學(xué)術(shù)論文丨SiCf/SiC 復(fù)合材料表面 Si/Yb2Si2O7 雙層涂層結(jié)合強(qiáng)度分析

2215　 2022-07-21 08:52:36

目的通過(guò)選擇合適的復(fù)合材料拉伸方向和涂層制備工藝，在 SiCf/SiC 復(fù)材上獲得高結(jié)合強(qiáng)度的Si/Yb2Si2O7 雙層涂層。方法采用真空等離子噴涂技術(shù)在 2.5D 編織的 SiCf/SiC 復(fù)合材料表面制備 Si 涂層、Si/Yb2Si2O7 雙層涂層。采用金相、 XRD、 SEM 和 EDS 對(duì)試樣進(jìn)行表征，采用拉伸試驗(yàn)測(cè)試涂層的結(jié)合強(qiáng)度，觀察涂層拉伸后的斷裂面形貌，分析涂層結(jié)合強(qiáng)度的影響因素。結(jié)果采用膠粘拉拔法， 2.5D 編織的 ...

關(guān)鍵詞：SiCf/SiC；Si/Yb2Si2O7 雙層涂層；真空等離子噴涂；環(huán)境障涂層；結(jié)合強(qiáng)度

引言

碳化硅纖維增韌碳化硅陶瓷基復(fù)合材料（SiC fiberreinforced SiC ceramic matrix composites，SiCf/SiC）具有良好的高溫力學(xué)性能和低密度等特點(diǎn)，已成為先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件重要的候選材料之一。在航空發(fā) 動(dòng) 機(jī) 服役環(huán) 境下， SiCf/SiC 氧化生成的SiO2 與水蒸氣反應(yīng)，生成揮發(fā)性的 Si—O—H（如Si(OH)4），導(dǎo)致材料性能迅速衰退。目前提高 SiCf/SiC性能穩(wěn)定性的最有效方法是在其表面制備環(huán)境障涂層（ Environmental barrier coating, EBC）。涂層結(jié)合強(qiáng)度包括涂層與基體之間的黏結(jié)強(qiáng)度以及涂層自身的內(nèi)聚強(qiáng)度，是評(píng)價(jià)涂層質(zhì)量的重要指標(biāo)。在 EBC 涂層與 SiCf/SiC 的結(jié)合強(qiáng)度研究方面，國(guó)內(nèi)外研究報(bào)道較少。國(guó)內(nèi)方面，焦春榮等人采用大氣離子噴涂技術(shù)在 SiC 陶瓷片表面制備了Si/BSAS 雙層涂層，涂層與基材的結(jié)合強(qiáng)度最高可達(dá)29.8 MPa，斷裂發(fā)生在 SiC 基材與 Si 粘結(jié)層之間以及 Si 粘結(jié)層內(nèi)部，但 SiC 陶瓷片與 SiCf/SiC 復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性能差別較大。黃小忠等人采用大氣等離子噴涂技術(shù)在 SiCf/SiC 基材表面制備了 Si/莫來(lái)石/Yb2SiO5 三層涂層，涂層結(jié)合強(qiáng)度為 12.28 MPa。王文軍等人采用激光刻蝕方法處理 SiCf/SiC 表面，然后采用大氣等離子噴涂技術(shù)制備了 Si/3Al2O3·2SiO2/ Yb2SiO3 涂層，涂層的結(jié)合強(qiáng)度為 6.15 MPa。這兩個(gè)報(bào)道均以 SiCf/SiC 為基材，但與 SiC 陶瓷片表面制備的 EBC 涂層結(jié)合強(qiáng)度相差較大。國(guó)外學(xué)者則重點(diǎn)研究了沉積 EBC 涂層的 SiCf/SiC 試樣彎曲強(qiáng)度、剪切強(qiáng)度，未見(jiàn)結(jié)合強(qiáng)度相關(guān)的報(bào)道。為保證涂層服役期間的可靠性，有必要在 SiCf/SiC 基材上制備高結(jié)合強(qiáng)度的 EBC 涂層，并分析試樣在拉伸過(guò)程中的失效原因。
本文采用 2.5D 編織的 SiCf/SiC 復(fù)合材料作為基材，采用真空等離子噴涂技術(shù)制備了 Si 涂層作為底層和 Yb2Si2O7涂層作為面層的雙層涂層，研究了涂層的顯微結(jié)構(gòu)、物相組成，重點(diǎn)采用拉伸法測(cè)試了涂層的結(jié)合強(qiáng)度，觀察了斷面形貌，并分析了涂層的失效原因。本工作期望能為推進(jìn)環(huán)境障涂層和 SiCf/SiC 復(fù)合材料的應(yīng)用提供科學(xué)基礎(chǔ)支持。

試驗(yàn)

SiCf/SiC 復(fù)合材料的制造方法為有機(jī)前驅(qū)體浸漬熱解（ Polymer Impregnation and Pyrolysis， PIP），其預(yù)制體編織方式為 2.5D 編織， SiC 纖維采用彎交淺聯(lián)方式編織，其結(jié)構(gòu)如圖 1 所示。預(yù)制體的緯向纖維束基本為平直纖維束，無(wú)任何擾動(dòng)，而經(jīng)向纖維束以緯向纖維束為基軸，呈 S 形連續(xù)擾動(dòng)分布。預(yù)制體的尺寸約為 200 mm×150 mm×30 mm，編織好后采用CVD 法制備 PyC 界面層，然后利用主鏈含 Si 和 C 的有機(jī)前驅(qū)體溶液浸漬預(yù)制體，經(jīng)交聯(lián)固化成形后，高溫?zé)Y(jié)成 SiC 基體。復(fù)合材料拉伸試樣尺寸為 ?25 mm×5.5 mm，試樣的拉伸方向平行于厚度（ 5.5 mm）方向。為了更好地考核涂層的結(jié)合性能，加工后的試樣5.5 mm方向平行于預(yù)制體的徑向， ?25 mm 的面平行于預(yù)制體的緯向。

圖 1 2.5D 編織的預(yù)制體結(jié)構(gòu)

本文采用 Si 涂層作為底層， Yb2Si2O7 涂層作為面層。選擇該體系的主要原因是， Si 涂層與 SiCf/SiC復(fù)材的熱膨脹系數(shù)相近，高溫下能形成致密氧化膜（ TGO），且其生長(zhǎng)速率較慢。Yb2Si2O7 作為面層，具有熔點(diǎn)高、抗水氧腐蝕性能較好、彈性模量低、熱導(dǎo)率低、熱膨脹系數(shù)較低等特性。其中，使用的Si 粉采用熔融破碎方法制備，粒徑－ 200~+800 目；使用的 Yb2Si2O7 粉體采用團(tuán)聚造粒+固相燒結(jié)合成，粒徑為–200~+800 目。
采用真空等離子噴涂技術(shù)制備 Si 和 Yb2Si2O7 涂層，設(shè)備為中國(guó)航空制造技術(shù)研究院自制的 ZDP-1700真空等離子噴涂系統(tǒng)。噴涂的工藝參數(shù)見(jiàn)表 1。設(shè)計(jì)Si 涂層厚度為 0.1 mm， Yb2Si2O7 涂層厚度為 0.2 mm。噴涂后試樣如圖 2 所示。

表 1 噴涂工藝參數(shù)

圖 2 SiCf/SiC 表面涂層的宏觀照片

采用 KEYENCE/VHX-5000 型超景深三維顯微鏡觀察拉伸后樣品的斷口形貌。采用 ZEISS SUPRA 55Sapphire 型掃描電鏡（ SEM）觀察樣品的截面形貌，用掃描電鏡自帶的能譜儀（ EDS）對(duì)樣品進(jìn)行成分分析。采用 BRUKER D8 ADVANCE 型 X 射線衍射儀（ XRD）表征涂層物相，試驗(yàn)條件為 Cu 靶（ λ=0.154 nm），角度掃描范圍為 10°~90°，掃描步幅為10 (°)/min。采用金相法測(cè)量涂層的孔隙率，參照標(biāo)準(zhǔn)為 GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》，設(shè)備為 Leica DMI5000M 金相顯微鏡。測(cè)試過(guò)程中先用光鏡拍攝照片，然后軟件進(jìn)行空隙率分析。涂層結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試參照 HB 5476—91《熱噴涂涂層結(jié)合強(qiáng)度試驗(yàn)方法》。首先將鋼質(zhì)對(duì)偶件噴砂，然后將不含涂層、單面含涂層的復(fù)合材料試樣與對(duì)偶件用 FM-1000 高溫膠片粘結(jié)，在馬弗爐內(nèi) 190 ℃ 保溫2 h。將粘結(jié)好后的試樣（見(jiàn)圖 3）在 LE5105 電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。將拉斷時(shí)單位面積涂層承受的載荷為涂層的結(jié)合強(qiáng)度，并觀察斷口形貌，確定涂層的斷裂位置。每組工藝制備的涂層均采用 5個(gè)平行試樣，取平均值作為測(cè)試結(jié)果。

圖 3 粘結(jié)后的試樣

結(jié)果與分析

2顯微結(jié)構(gòu)

噴涂用 Si 粉的形貌如圖 4 所示?？梢钥闯?，粉體形狀不規(guī)則，呈典型的熔融破碎粉體特征。Yb2Si2O7 粉體的形貌如圖 5 所示。可以看出，Yb2Si2O7 粉表面凹凸不平，且含有一定孔隙，主要是燒結(jié)過(guò)程中粘結(jié)劑揮發(fā)造成的。粉體中 Yb、 Si 和 O的原子比為 2∶ 1.43∶ 6.74， Yb2Si2O7 化學(xué)式中三者的比例為 2∶ 2∶ 7。EDS 能譜中 Si、 O 比例略少，可能原因是在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，粉末原料在配料時(shí)Yb2O3稍過(guò)量；另一個(gè)可能原因是在粉體合成過(guò)程中，除 Yb2O3 和 SiO2 發(fā)生式(1)的固相反應(yīng)生成 Yb2Si2O7外，可能發(fā)生式(2)的固相反應(yīng)，生成 Yb2SiO5。

Yb2O (s)+ 2SiO2(s)→Yb2Si2O7(s)
Yb2O3(s) + SiO2(s)→Yb2SiO5(s)

(1)
(2)

圖 4 Si 粉的顯微形貌

圖 5 Yb2Si2O7 粉的顯微形貌和 EDS 元素分析

SiCf/SiC 復(fù)合材料截面顯微形貌如圖 6a 所示。文獻(xiàn)中報(bào)道 SiCf/SiC 復(fù)合材料主要包括 SiC 纖維、纖維表面界面層及 SiC 基體，圖 6a 中 SiC 纖維的直徑為 10~15 μm。平行于拉伸方向，有徑向的一束 SiC 纖維，垂直于拉伸方向有較多緯向的 SiC 纖維。SiC 纖維之外為 SiC 基體和界面層，復(fù)材內(nèi)部存在一定的孔隙，主要是制備工藝本身造成的。Si/Yb2Si2O7涂層的低倍截面形貌如圖 6b 所示。Si 和 Yb2Si2O7 涂層厚度分別約為 0.08、 0.23 mm。與 Si 涂層接觸的界面處，有較多徑向和緯向的 SiC 纖維，還有與界面夾角較小、徑向彎曲的纖維，該徑向纖維應(yīng)為 S 形彎曲時(shí)變形形成的。Si 涂層與 SiCf/SiC 復(fù)合材料界面處的高倍截面形貌如圖 6c 所示?？梢园l(fā)現(xiàn)， Si 涂層結(jié)構(gòu)致密，孔隙率約為 2.3%。Si 涂層與復(fù)合材料界面結(jié)合緊密，界面處未發(fā)現(xiàn)新的化合物，且 Si 未溶于復(fù)材中，說(shuō)明 Si 涂層與 SiCf/SiC 復(fù)合材料化學(xué)相容性好。圖 6 中 A 和 B 區(qū)域的 EDS 結(jié)果見(jiàn)表 2， Si 涂層中的氧含量很低，僅為 1.52%（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）。雖然在噴涂過(guò)程中等離子體的溫度很高（ 1 萬(wàn)多攝氏度），但本文采用的是真空等離子噴涂技術(shù)，噴涂氣氛中氧含量很少，且有氬氣保護(hù)，所以 Si 涂層中的氧含量很低。圖 6d 為 Yb2Si2O7 層與 Si 層界面處的高倍截面形貌?？梢园l(fā)現(xiàn)， Yb2Si2O7 涂層與 Si 涂層結(jié)合緊密，Yb2Si2O7 涂層孔隙率約為 5.2%，略小于文獻(xiàn)報(bào)道值（ 7.6%）。界面處未發(fā)現(xiàn)新物質(zhì)生產(chǎn)，初步說(shuō)明 Si 層與 Yb2Si2O7 層化學(xué)相容性較好。EDS 結(jié)果顯示，Yb2Si2O7涂層中的Yb、Si 和O的原子比為2∶ 1.23∶ 2.33。結(jié)合 Yb2Si2O7 粉體 EDS 分析結(jié)果，可發(fā)現(xiàn)涂層中 Si 含量降低，可能是噴涂過(guò)程中粉體發(fā)生分解，形成硅的氧化物發(fā)生揮發(fā)造成的。
Si 涂層和原料粉體的 XRD 圖譜如圖 7 所示。由圖 7 可知，粉末和涂層的主要物相均為 Si，且兩者的XRD 圖譜形狀非常接近，未見(jiàn)氧化物雜質(zhì)相。這與EDS 結(jié)果中氧含量很低的結(jié)果一致，主要是噴涂和冷卻過(guò)程氧含量很低且受惰性氣體保護(hù)的原因。

圖 6 SiCf/SiC 復(fù)合材料和 Si/Yb2Si2O7 涂層的截面顯微結(jié)構(gòu)

表 2 選區(qū)內(nèi)的 EDS 能譜（原子比/%）

圖 7 Si 涂層和 Si 粉的 XRD 圖譜

Yb2Si2O7 涂層和原料粉體的 XRD 圖譜如圖 8 所示。Yb2Si2O7 粉和 Yb2Si2O7 涂層的主要物相接近，均為 Yb2Si2O7，并含有少量的 Yb2O3，未發(fā)現(xiàn)明顯 Yb2SiO5和 SiO2 物相。結(jié)合噴涂前后 Yb、 Si 和 O 原子比的變化以及文獻(xiàn)[22-23]的報(bào)道，可以發(fā)現(xiàn)， Yb2Si2O7 在噴涂過(guò)程中發(fā)生分解，分解化學(xué)方程式如式(3)所示，分解產(chǎn)物為 Yb2SiO5 和高溫?fù)]發(fā)性的 SiO2。亦有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道Yb2SiO5 在噴涂時(shí)會(huì)析出 Yb2O3，并發(fā)生硅的氧化物的損失。由于硅的氧化物揮發(fā)及 Yb2SiO5分解，噴涂后涂層未發(fā)現(xiàn)明顯 SiO2 物相和 Yb2SiO5。

Yb2Si2O7(l) →Yb2SiO5(l) + SiO2(g) (3)

圖 8 Yb2Si2O7 涂層和 Yb2Si2O7 粉的 XRD 圖譜

2.結(jié)合強(qiáng)度表征與分析

2.2.1 SiCf/SiC 復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度

首先測(cè)試了 SiCf/SiC 復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度，測(cè)試方法參照的是熱噴涂涂層結(jié)合強(qiáng)度試驗(yàn)方法。SiCf/SiC 復(fù)合材料的平均拉伸強(qiáng)度為(32.41±3.52) MPa。SiCf/SiC 復(fù)合材料拉伸試驗(yàn)后的宏觀與斷面形貌如圖 9 所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，對(duì)偶件-1（見(jiàn)圖 9a）的上方?jīng)]有明顯厚度的 SiCf/SiC 復(fù)合材料，對(duì)偶件-2（見(jiàn)圖9d）上方粘有 SiCf/SiC 復(fù)合材料試樣。從 2 個(gè)對(duì)偶件的側(cè)面觀察可知，復(fù)合材料在拉伸過(guò)程中，斷裂位置主要在材料表面。2 個(gè)斷面的宏觀斷口（見(jiàn)圖 9b、 e）均有白色的粘結(jié)膠和條狀紋路。從斷口高倍形貌（見(jiàn)圖 9c、 f）可以看到絲狀的緯向 SiC 纖維、粘結(jié)膠和灰黑色的 SiC 基體，表明 SiCf/SiC 復(fù)材在拉伸過(guò)程中，復(fù)材表面部分緯向的 SiC 纖維沿拉伸方向被拉開(kāi)，SiC 基體和粘結(jié)膠發(fā)生了斷裂。

筆者課題組前期的研究表明，當(dāng)試樣的厚度方向（拉伸方向）平行于復(fù)合材料的緯向時(shí)，復(fù)材的拉伸強(qiáng)度約為 15 MPa。本文中試樣的厚度方向平行于復(fù)合材料的徑向，當(dāng)沿厚度方向拉伸時(shí)，沿拉伸方向含有較多順著拉伸方向的纖維束，所以拉伸時(shí)顯示的復(fù)材強(qiáng)度較高。在粘樣過(guò)程中，粘結(jié)膠部分粘到了徑向纖維束，本文選用的 SiC 纖維抗拉強(qiáng)度為 2.2~2.6 GPa，強(qiáng)度極高，粘結(jié)用膠膜抗拉強(qiáng)度約 70 MPa。在拉伸過(guò)程中，徑向纖維束應(yīng)不會(huì)被拉斷，與其接觸的粘結(jié)劑會(huì)被拉斷，所以斷口有白色的粘結(jié)膠。拉伸方向垂直于緯向纖維束所在的平面， SiC 基體之間的結(jié)合強(qiáng)度較低，因此在拉伸過(guò)程中，復(fù)合材料表面緯向纖維之間的 SiC 基體會(huì)被拉開(kāi)，從而使表面緯向纖維發(fā)生剝離。

圖 9 SiCf/SiC 復(fù)合材料拉伸后的宏觀與斷面形貌

2.2.2 Si 涂層的結(jié)合強(qiáng)度分析

Si 涂層與 SiCf/SiC 復(fù)合材料結(jié)合強(qiáng)度的平均值為(30.48±4.43) MPa，與復(fù)合材料自身的拉伸強(qiáng)度接近，說(shuō)明 Si 涂層和復(fù)合材料結(jié)合良好。本文中 Si 層的結(jié)合強(qiáng)度已達(dá)到焦春榮等報(bào)道 BSAS 環(huán)境障涂層的結(jié)合強(qiáng)度值（ 29.8 MPa）。

Si 涂層拉伸試驗(yàn)后的宏觀與斷面形貌如圖 10 所示。對(duì)偶件示。對(duì)偶件-3（見(jiàn)圖 10a）側(cè)面上方?jīng)]有明顯厚度的SiCf/SiC 復(fù)合材料或 Si 涂層，對(duì)偶件-4（見(jiàn)圖 10d）側(cè)面上方粘有試樣。從對(duì)偶件側(cè)面觀察可知，加有Si 涂層的復(fù)合材料在拉伸過(guò)程中，斷裂位置主要在涂層或者涂層與復(fù)合材料的界面位置。在 2 個(gè)斷面的宏觀斷口（見(jiàn)圖 10b、 e）均可以看到條狀紋路和粘結(jié)膠，由于粘有 Si 涂層，粘結(jié)膠的顏色較淺。在斷口放大形貌（見(jiàn)圖 10c、 f）觀察到 Si 層、大量絲狀緯向 SiC 纖維和灰黑色 SiC 基體。以上觀察結(jié)果表明，含 Si 層的 SiCf/SiC 復(fù)材在拉伸過(guò)程中，部分 Si 層、復(fù)材的 SiC 基體、粘結(jié)膠都發(fā)生了斷裂，且復(fù)材表面部分緯向的 SiC 纖維沿拉伸方向被拉開(kāi)。

Si 涂層與復(fù)材結(jié)合良好的主要原因是，第一，選用的復(fù)材加工方式合理， SiCf/SiC 復(fù)合材料順著拉伸方向強(qiáng)度較高。課題組前期研究結(jié)果顯示，若拉伸強(qiáng)度較低的復(fù)合材料表面噴涂 Si 層，拉伸時(shí)復(fù)合材料中間位置可能會(huì)被拉斷，因此若想得到高的涂層結(jié)合強(qiáng)度數(shù)值，選定一個(gè)拉伸方向強(qiáng)度高的基材很重要。第二，本文涂層制備技術(shù)合理， Si 在高溫下容易氧化，采用真空等離子噴涂，噴涂過(guò)程中能有效減少氧化物雜質(zhì)，有助于提高涂層的致密性，減少氣孔等缺陷，對(duì)涂層與基體之間的黏結(jié)強(qiáng)度以及涂層自身的內(nèi)聚強(qiáng)度有利；同時(shí)高的真空度有利于 SiCf/SiC 復(fù)合材料表面保持良好的潔凈度，進(jìn)而提高涂層與基體之間的黏結(jié)強(qiáng)度。第三，文獻(xiàn)中報(bào)道的 SiCf/SiC、 Si 的熱膨脹系數(shù)分別為 4.5×10^–6~5.5×10^–6 ℃^–1、3.5×10^–⁶~4.5×10^–6 ℃^–1，兩者熱膨脹系數(shù)相近，熱匹配性能較好。Si 涂層的制備過(guò)程是將 Si 粉在等離子焰流下加熱至熔融或半熔融，沉積到 SiCf/SiC 復(fù)合材料表面，然后冷卻的過(guò)程；噴涂材料在制備過(guò)程中的應(yīng)力隨著熱膨脹系數(shù)的差別有所不同， Si 和 SiCf/SiC 復(fù)合材料的熱匹配性能好，可有效緩和制備過(guò)程中的熱應(yīng)力，對(duì)涂層結(jié)合強(qiáng)度的提高起到積極作用。第四，結(jié)合金相照片和相關(guān)文獻(xiàn)可知， Si 涂層與 SiC 的化學(xué)相容性好，在噴涂過(guò)程中，有利于 Si 涂層在復(fù)合材料表面的鋪展及結(jié)合。

圖 10 Si 涂層拉伸后的宏觀與斷面形貌

2.2.3 Si/Yb2Si2O7 雙層涂層的結(jié)合強(qiáng)度分析

Si/Yb2Si2O7 雙層涂層與 SiCf/SiC 復(fù)材的結(jié)合強(qiáng)度的平均值為(26.23±3.13) MPa。雙層涂層的結(jié)合強(qiáng)度略小于單層 Si 涂層的結(jié)合強(qiáng)度，但明顯超過(guò)了文獻(xiàn)報(bào)道中SiCf/SiC復(fù)合材料EBC涂層的結(jié)合強(qiáng)度，接近 SiC 陶瓷片表面 BSAS 涂層的結(jié)合強(qiáng)度值（ 29.8 MPa）。
Si/Yb2Si2O7 雙層涂層拉伸試驗(yàn)后宏觀與斷面形貌如圖 11 所示。對(duì)偶件-5（見(jiàn)圖 11a）側(cè)面上方?jīng)]有明顯厚度的 SiCf/SiC 復(fù)材或涂層，對(duì)偶件-6（見(jiàn)圖11d）側(cè)面上方粘有試樣。從對(duì)偶件側(cè)面觀察可知，雙層涂層在拉伸過(guò)程中，斷裂位置主要在涂層內(nèi)部或者涂層與復(fù)材的界面位置。在兩個(gè)斷面的宏觀斷口（見(jiàn)圖 11b、 e）可以看條狀紋路和少量黃色的 Yb2Si2O7涂層，未發(fā)現(xiàn)明顯白色的粘結(jié)膠；觀察斷口放大形貌圖（圖 11c、 f）可發(fā)現(xiàn)大量灰色的 Si 層、絲狀緯向SiC 纖維和黑色的 SiC 基體。以上觀察結(jié)果表明，含Si/Yb2Si2O7 雙層涂層的 SiCf/SiC 在拉伸過(guò)程中，大量Si 層和復(fù)材的 SiC 基體以及少量 Yb2Si2O7 層發(fā)生了斷裂，且復(fù)材表面部分緯向的 SiC 纖維沿拉伸方向被拉開(kāi)。

圖 11 Si/Yb2Si2O7 雙層涂層拉伸后的宏觀與斷面形貌

通過(guò)對(duì)比圖 10 和圖 11 斷面照片可知，相較于Si 單層涂層， Si/Yb2Si2O7 雙層涂層在拉伸過(guò)程中，因少量 Yb2Si2O7 涂層被拉開(kāi)，且 Si 層被拉開(kāi)的面積大，所以 SiCf/SiC 復(fù)材被拉開(kāi)的面積要小。

與 Si 涂層拉伸原因相似， Si/Yb2Si2O7 雙層涂層與 SiCf/SiC 復(fù)材結(jié)合強(qiáng)度高的原因主要為：1） SiCf/SiC復(fù)材沿拉伸方向強(qiáng)度較高， Si 層與復(fù)合材料結(jié)合強(qiáng)度高；2）本文采用的真空等離子噴涂，有利于減少涂層內(nèi)的微觀缺陷，從而提高了涂層與基體之間的黏結(jié)強(qiáng)度以及涂層自身的內(nèi)聚強(qiáng)度；3） Yb2Si2O7 的熱膨脹系數(shù)為 3.3×10^–6~5.2×10^–6 ℃ ^–1，與 Si、 SiCf/SiC 的熱膨脹系數(shù)相近；4） Si 層與 Yb2Si2O7 層的化學(xué)相容性好，有利于 Yb2Si2O7 在 Si 涂層表面的鋪展和結(jié)合。

Si/Yb2Si2O7雙層涂層的結(jié)合強(qiáng)度（ (26.23±3.13) MPa）略低于單層 Si 涂層的結(jié)合強(qiáng)度（ (30.48±4.43) MPa）。分析原因是，從斷口形貌來(lái)說(shuō)，雙層涂層在拉伸過(guò)程中，被拉開(kāi)的 SiCf/SiC 復(fù)合材料相對(duì)較少，且未發(fā)現(xiàn)粘結(jié)膠明顯被拉開(kāi)，從而使雙層涂層在拉伸過(guò)程中顯示的結(jié)合強(qiáng)度值降低。Yb2Si2O7 涂層的孔隙率約為5.2%，與 Si 層相比，孔隙等缺陷含量相對(duì)較高，這不利于涂層的結(jié)合強(qiáng)度，且 Yb2Si2O7 涂層中含有一定的 Yb2O3 相。Yb2O3 的熱膨脹系數(shù)為 6.8×10^–6~8.5×10^–6℃ ^–1，與 Yb2Si2O7、 Si、 SiCf/SiC 的熱膨脹系數(shù)相差較大，會(huì)增加涂層的應(yīng)力，也可能降低涂層的結(jié)合強(qiáng)度。

結(jié)論

1）真空等離子噴涂制備的 Si 涂層的主要物相為Si ，隙率約為 2.3% ；真空等離子噴涂制備的Yb2Si2O7 涂層主要物相為 Yb2Si2O7，并含少量 Yb2O3，孔隙率約為 5.2%。
2）拉伸法測(cè) SiCf/SiC 復(fù)材沿徑向的拉伸強(qiáng)度值為(32.41±3.52) MPa；Si 涂層、 Si/Yb2Si2O7 雙層涂層與 SiCf/SiC 復(fù)材的結(jié)合強(qiáng)度分別為(30.48±4.43) MPa、(26.23±3.13) MPa。
3） Si 涂層在拉伸過(guò)程中，部分 Si 層、復(fù)材的SiC 基體、粘結(jié)膠發(fā)生了斷裂，且復(fù)材表面部分緯向SiC 纖維沿拉伸方向被拉開(kāi)。Si/Yb2Si2O7 涂層在拉伸過(guò)程中，大量 Si 層和復(fù)材的 SiC 基體以及少量的Yb2Si2O7 層發(fā)生了斷裂，且復(fù)材表面部分緯向 SiC 纖維沿拉伸方向被拉開(kāi)。
4） Si/Yb2Si2O7 雙層涂層的結(jié)合強(qiáng)度較高。主要原因是 SiCf/SiC 復(fù)材沿拉伸方向強(qiáng)度較高， Si 涂層與復(fù)材結(jié)合強(qiáng)度高；真空等離子噴涂技術(shù)降低了涂層的微觀缺陷；Yb2Si2O7 的熱膨脹系數(shù)與 Si、 SiCf/SiC 相近；Si 涂層與 Yb2Si2O7 涂層的化學(xué) 相容性好。Si/Yb2Si2O7 雙層涂層的結(jié)合強(qiáng)度略小于單層 Si 涂層的結(jié)合強(qiáng)度，主因可能是 Yb2Si2O7 涂層孔隙率相對(duì)較高，且 Yb2Si2O7 涂層中 Yb2O3 物相的熱膨脹系數(shù)與Yb2Si2O7、 Si 和 SiCf/SiC 相差較大。

文章轉(zhuǎn)載自微信公眾號(hào):CTSA熱噴涂技術(shù)平臺(tái)